固相萃取儀裝置(SolidPhaseExtractionInstrument,簡稱SPE儀)是一種基于固相萃取技術(shù)的自動化或半自動化樣品前處理設(shè)備,廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域,核心功能是實現(xiàn)樣品中目標化合物的分離、純化與富集,解決復(fù)雜基質(zhì)(如血液、污水、食品提取物)中目標物含量低、干擾物多的檢測難題,為后續(xù)色譜分析(如HPLC、GC)提供高純度樣品,提升檢測準確性與靈敏度。
固相萃取儀的工作邏輯基于“固相吸附劑-液相樣品”的相互作用,本質(zhì)是微型化的液-固色譜分離過程,具體分為4個關(guān)鍵步驟,通過控制流速、溶劑配比實現(xiàn)目標物的精準捕獲與釋放:
1.活化(Activation):用極性溶劑(如甲醇)沖洗固相萃取柱(內(nèi)填吸附劑),去除柱內(nèi)雜質(zhì)并激活吸附劑活性位點,確保后續(xù)能高效吸附目標物;
2.上樣(SampleLoading):將待處理樣品(液態(tài))通過泵體或負壓驅(qū)動,緩慢流經(jīng)固相萃取柱,此時目標物因與吸附劑的作用力(如疏水作用、離子交換、氫鍵)被保留在柱上,而雜質(zhì)隨樣品基質(zhì)流出;
3.淋洗(Washing):用弱極性淋洗劑(如5%甲醇水溶液)沖洗柱子,洗去柱上殘留的干擾雜質(zhì),但不破壞目標物與吸附劑的結(jié)合;
4.洗脫(Elution):用強極性洗脫劑(如純甲醇)沖洗柱子,破壞目標物與吸附劑的作用力,使目標物被洗脫并收集,得到高濃度、高純度的目標物溶液。
根據(jù)操作方式的差異,固相萃取儀可分為三類,適用于不同場景的需求:
1.手動固相萃取儀:結(jié)構(gòu)簡單,僅包含柱架、手動活塞或負壓裝置,需人工添加溶劑、控制流速。優(yōu)點是成本低、體積小,適合少量樣品(如每天10-20個樣品)的處理,常見于實驗室前期探索實驗;缺點是操作繁瑣、重復(fù)性差,易因人為誤差導(dǎo)致結(jié)果波動。
2.半自動固相萃取儀:配備蠕動泵或氣動泵控制流速,溶劑添加仍需手動操作。相比手動型,流速穩(wěn)定性提升,減少人為操作誤差,適合中等樣品量(每天20-50個樣品)的常規(guī)檢測,平衡了成本與效率。
3.全自動固相萃取儀:集成進樣、溶劑切換、柱切換、收集全流程自動化,支持多通道(如8通道、12通道)同時處理,可通過軟件編程實現(xiàn)方法編輯與調(diào)用。優(yōu)點是效率高(每天可處理100+樣品)、重復(fù)性好(RSD通常<5%)、減少人工接觸污染,適合大批量樣品的標準化檢測(如食品廠批量檢測農(nóng)藥殘留、環(huán)境監(jiān)測站檢測污水中污染物);缺點是成本較高,維護需求略高。
固相萃取儀的核心價值在于處理“復(fù)雜基質(zhì)樣品”,幾乎覆蓋所有需要樣品前處理的領(lǐng)域,典型應(yīng)用包括:
1.食品安全領(lǐng)域:檢測食品(如蔬菜、肉類、果汁)中的農(nóng)藥殘留、獸藥殘留(如瘦肉精)、添加劑(如防腐劑),通過SPE去除食品中的蛋白質(zhì)、脂肪、色素等干擾物,富集微量殘留物質(zhì),滿足色譜檢測的靈敏度要求(如檢測限低至0.01mg/kg);
2.環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域:分析污水、土壤提取液中的重金屬離子(如Pb??、Cd??,需配合離子交換型吸附劑)、有機污染物(如多環(huán)芳烴、酚類),去除水樣中的懸浮物、腐殖酸,避免干擾色譜柱或檢測器;
3.生物醫(yī)藥領(lǐng)域:處理血液、尿液、組織勻漿中的藥物及其代謝產(chǎn)物(如臨床藥代動力學(xué)研究),通過SPE分離生物基質(zhì)中的蛋白質(zhì)、核酸,富集微量藥物成分,確保后續(xù)LC-MS/MS檢測的準確性;
4.化工與材料領(lǐng)域:純化合成反應(yīng)后的產(chǎn)物,去除未反應(yīng)的原料、副產(chǎn)物,或富集工業(yè)廢水中的微量有毒有機物,輔助產(chǎn)品質(zhì)量控制與環(huán)保監(jiān)測。
為確保固相萃取儀的效果與壽命,使用時需關(guān)注3點:
1.吸附劑選擇:需根據(jù)目標物性質(zhì)匹配吸附劑(如極性目標物選極性吸附劑硅膠,非極性目標物選非極性吸附劑C18),選錯吸附劑會導(dǎo)致目標物無法吸附或吸附過強無法洗脫;
2.流速控制:上樣與洗脫流速需適中(通常1-3mL/min),流速過快會導(dǎo)致吸附/洗脫不充分,流速過慢會延長處理時間;
3.溶劑兼容性:確保所用溶劑(尤其是洗脫劑)與萃取柱材質(zhì)、儀器管路兼容(如避免強酸性溶劑腐蝕塑料管路),同時溶劑需過濾(0.22μm濾膜)、脫氣,防止顆粒物堵塞柱子或氣泡影響流速穩(wěn)定。